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八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案

2019-03-29

? ? ? ? 黃曲霉毒素是毒素較強的一類生物毒素,也是強致癌物。它是由黃曲霉菌和寄生曲霉菌等多種真菌產生的一類代謝產物,最為常見的有B1、B2、G1、G2、M1,其中 B1的存在量與毒性都是最大的。作為一種天然生物毒素,其廣泛存在于糧油食品中,其中以花生、 玉米和大米的污染最為嚴重。

? ? ? ? 八寶粥是一種由多種谷類和豆類混合的食品,作為中國的傳統食品,歷史悠久,目前關于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測方法報道較少。


方法優勢
  迪馬科技開發的《八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定-SPE-UPLC-MS/MS法》采用凈化柱ProElut AFT-3柱凈化樣品,本方案具有:
1)???? 前處理步驟簡單、回收率高、方法穩定性好、凈化效果優異等特點;
2)???? 避免了免疫親和柱容易受環境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端,保證了實驗結果的重現性和準確性;
3)???? 過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,檢測成本相對較低;
4)???? 方法定量限0.1 μg/kg。


專用柱優勢
1)???? ProElut AFT-3柱由2種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成,采用不同作用機理去除雜質,同時對黃曲霉毒素沒有不可逆吸附,保證了樣品的凈化效果及回收率;
2)???? 本產品是商品化的成品柱,吸附劑穩定性好,不受外界環境因素影響,保證實驗結果的重現性和準確性;
3)???? 過柱過程操作步驟簡單,節省時間,提高了工作效率。

? ? ? ? 以下為詳細解決方案,敬請參考!

八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定SPE-UPLC-MS/MS法

1、適用范圍
? ? ? ? 本方法適用于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測,定量限0.1 μg/kg。

2、標準品配制
單標標準儲備液:準確吸取一定量的20 μg/mL標準儲備液(甲苯:乙腈=98:2),用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的標準儲備液。

3、提取
取5 g八寶粥于50 mL離心管中,加入2 mL水、20 mL乙腈,振蕩20 min,加入2 g氯化鈉,振蕩2 min,6000 rpm離心2 min,取全部乙腈層,待凈化。

4、凈化

SPE柱: ProElut? AFT-3 12 mL(Cat#: 65915)

(1)上樣:將待凈化液加入柱中,收集流出液;
(2)洗脫:加入5 mL乙腈,合并流出液;
(3)重新溶解:將流出液在40? ℃水浴下減壓蒸干,用初始流動相定容至1 mL,混勻,過0.22 μm PTFE濾膜,供LC-MS/MS分析。
注:同方法制備基質匹配標準溶液,此方法無需活化小柱。

5、色譜條件
UPLC-MS/MS條件:
5.1 UPLC 條件

色譜柱:Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm(Cat#:86005)
流速:0.3 mL/min?? 進樣量:10 μL?? 柱溫:40 ℃
流動相: A:0.1%甲酸水?? B:乙腈
梯度設置:

Time(min)

0

6

7

15

A(%)

90

30

90

90

B(%)

10

70

10

10


5.2 質譜條件

電離模式:ESI???????????

掃描方式:正離子掃描

檢測方式:多反應監測???

電噴霧電壓:5500 V

霧化氣壓力:50 psi??????

輔助氣壓力:50 psi

氣簾氣壓力:20 psi??????

離子源溫度:500 ℃


定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

藥物名稱

定性離子對

定量離子對

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/V

(m/z)

(m/z)

(母離子/子離子)

(母離子/子離子)

黃曲霉毒素B1

313.0/241.0

313.0/241.0

51

78

313.0/285.0

51

?

6、添加回收結果及色譜圖
八寶粥中黃曲霉毒素B1的LC-MS/MS檢測添加回收結果:

樣品

基質

回收率(%)

添加水平:0.1 μg/kg

添加水平:0.5 μg/kg

添加水平:5 μg/kg

加標量:50 ng/mL,加10 μL

加標量:50 ng/mL,加50 μL

加標量:500 ng/mL,加50 μL

八寶粥

96.44

91.60

93.31

?

?

?

R^2 = 0.9998??? 標準曲線濃度分別為:0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL

?

?

?

R^2 = 0.9996??? 基質標準曲線濃度分別為:0.5 ng/mL2.5 ng/mL5 ng/mL10 ng/mL25 ng/mL

?

?

?

?

?

7、相關產品信息
八寶粥中黃曲霉毒素B1的測定SPE-UPLC-MS/MS法相關產品信息:

貨號

名稱

規格

樣品前處理

65915

黃曲霉毒素檢測專用固相萃取柱ProElut AFT-3

12 mL, 20/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30043

FitMax針頭式過濾器 PTFE

13 mm, 0.22 μm 100/pk

標準品

56-34029-2ML

黃曲霉毒素B1 [1162-65-8]

2 μg/mL溶于乙腈 2 mL

色譜柱及保護柱

86005

UPLC/HPLC兼容色譜柱 Leapsil C18

100 x 2.1 mm, 2.7 μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑

50101

乙腈? HPLC級

4 L

50144

甲酸 HPLC級

50 mL

通用色譜產品

52401B

瓶架/藍色(現貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進樣針

25 μL

紅色產品貨號#30043#1034#1035火熱促銷中

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