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食用油中苯并(a)芘的測定解決方案

2019-05-16

? 苯并(a)芘又稱苯并芘,英文縮寫BaP,是碳水化合物、蛋白質和脂肪在不完全燃燒時產生的高活性間接性致癌物質,廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物限量》明確規定,食品中苯并(a)芘限量指標:谷物及其制品不超過5 ppb,肉及肉制品不超過5 ppb,水產動物及其制品不超過5 ppb,油脂及其制品不超過10 ppb。
? 《GB 5009.27-2016 食品安全國家標準 食品中苯并(a)芘的測定》規定:試樣經過有機溶劑提取,中性氧化鋁或分子印跡小柱凈化,濃縮至干,乙腈溶解,反相液相色譜分離,熒光檢測器檢測,根據色譜峰的保留時間定性,外標法定量。
? 迪馬科技曾發布過植物油、肉制品、水產品、糧谷等基質中苯并芘檢測方案,樣品凈化使用《GB 5009.27-2016》標準中中性氧化鋁柱—ProElut BaP,使用者無需中性氧化鋁活度調節,可完全重現標準,具有良好的重現性和回收率結果,用戶使用后均反映效果良好。
? 在此基礎上,迪馬科技又開發出《GB 5009.27-2016》標準中另一凈化技術分子印跡小柱—ProElut BAP-MIP,并應用于食用油中苯并(a)芘的測定,該方法具有:

1) 對苯并芘專一性的吸附保留,優異的回收率及重現性結果;
2) 能有效去除油脂干擾,除油效果良好;
3) 分子印跡小柱規格小,溶劑消耗量少;
4) 方法操作簡單,凈化速度快,時間短。

食用油中苯并(a)芘的測定

1、適用范圍
本方法適用于食用油中苯并(a)芘的檢測。

2、標準品配制
標準儲備液:準確吸取一定量的500 μg/mL標準儲備液(甲苯配),用乙腈配制成100 μg/L的標準儲備液。

3、提取
取0.4 g樣品于玻璃離心管中,加入5 mL正己烷,渦旋混勻,待凈化。

4、凈化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
(1)活化: 依次加入5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷,棄去流出液;
(2)上樣: 將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
(3)淋洗: 加入6 mL正己烷,棄去流出液;
(4)洗脫: 加入6 mL二氯甲烷,收集流出液;
(5)重新溶解: 將流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮氣吹干,加0.4 mL乙腈,混勻,4000 rpm離心1 min,取上清,供HPLC分析。

5、HPLC條件
色譜柱:Diamonsil C18(2),250 × 4.6 mm,5μm ( Cat#:99603)
流動相:乙腈:水 = 97:3
流速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL
柱溫:35 ℃
檢測器:熒光Ex:384 nm????? Em:406 nm

6、添加回收結果

油中苯并(a)芘檢測的添加回收結果(%)

苯并(a)芘標準品(0.5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標準品(5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘標準品(10 μg/L)檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為10 μg/kg的橄欖油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

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